Le développement de Zelfo s’est basé sur une analyse des technologies pour la production de papier mâché à la fin du 19e siècle. Cependant, contrairement au papier mâché, le Zelfo ne contient aucun liant supplémentaire. Les matières premières potentielles pour la production de Zelfo incluent diverses plantes et déchets riches en cellulose (par ex., chanvre, lin, déchets de papier). La première étape de la production est un procédé de raffinage, pendant lequel les matières premières sont simultanément hachées et moulues, puis mélangées avec de l’eau. Le résultat de ce procédé donne une pulpe de microfibre ayant une composition solide de 1 à 15 m% ; elle est ensuite pré-séchée, fondue ou moulée en forme finale et séchée. Etant donné les variations possibles dans les matières premières et dans le procédé de production, les propriétés du Zelfo peuvent varier systématiquement au-delà d’une certaine limite. Par exemple, on peut obtenir des valeurs de 0,5 à 1,5 g/cm3 pour la densité, de 1500 à 6550 MPa pour le coefficient de traction et de 7 à 55 MPa pour la résistance à la traction. Ainsi, le Zelfo est capable de concurrencer les plastiques conventionnels et les panneaux agglomérés pour certaines applications.

INTRODUCTION
Le point de départ du développement du "Zelfo" est basé sur une analyse des matériaux à base de ressources renouvelables et des technologies de transformation correspondantes, particulièrement le papier mâché, qui a gagné en importance dans la seconde moitié du 19e siècle. A cette époque, le papier mâché était utilisé pour une large variété d’applications comprenant l’ameublement, la construction, l’électroménager, les instruments de musique, etc. Au début du 20e siècle, les matériaux à base de papier mâché ont été progressivement remplacés par la Bakéliteâ et d’autres matières plastiques.
Alors que le procédé pour le papier mâché inclut également l’adjonction de liants indépendants, l’objectif de développement du Zelfo était d’obtenir des matériaux à base de cellulose sans aucun liant supplémentaire. Dès lors, des expériences pratiques considérables ont été menées pour améliorer les capacités de liaison intrinsèques des fibres de cellulose. Le résultat permet la production de matériaux totalement fabriqués à base de ressources renouvelables ayant des propriétés mécaniques acceptables.
L’objet de ce texte est de fournir une vue d’ensemble du procédé de production et de l’éventail des propriétés mécaniques de base de la classe des matériaux Zelfo. Les profils de propriétés de Zelfo sont comparés à ceux des matériaux de base typiques comprenant du plastique et du bois.

MATIERES PREMIERES ET TRANSFORMATION
La gamme de matières premières potentielles pour le Zelfo inclut un vaste nombre de plantes riches en cellulose, telles que le chanvre, le lin, la paille, le roseau, la canne à sucre, le sisal, ainsi que des déchets industriels (par ex., vieux textiles et déchets de papier). Ces matières premières renouvelables peuvent être utilisées soit telles quelles en plantes entières, soit en fragments provenant de divers autres procédés de préparation des plantes (par ex., chutes de chanvre, poussière de paille). Toutes ces matières premières peuvent être utilisées dans leur forme pure ou en mélanges de diverses compositions.
Un schéma du procédé de production de Zelfo est présenté dans la Fig. 1. Dans la première étape, les matières premières sont simultanément préparées avec de l’eau et hachées dans un raffineur. Pour obtenir la consistance désirée de pulpe de microfibre, une puissance spécifique de meulage de 0,35 à 1,75 kWh/kg de matière sèche est nécessaire. La pulpe de microfibre, ayant une composition solide de 1 à 15 m%, est alors exposée à un procédé de pré-séchage, qui peut être réalisé avec ou sans pression.
Le procédé qui suit pour la fonte ou le moulage peut être réalisé en plusieurs étapes. Chacune de ces étapes de transformation est généralement suivie par une étape supplémentaire de séchage intermédiaire chaque fois que des formes à la géométrie compliquée doivent être produites. Les étapes de transformation pour la fonte et le moulage peuvent être réalisées respectivement avec et sans pression. Du fait que les matériaux en Zelfo absorbent relativement de grandes quantités d’humidité, ce qui améliore substantiellement la flexibilité du matériau, ils peuvent être reformés pour augmenter la précision dimensionnelle des pièces ou des composants par le biais de procédés complémentaires de mouillage et de post-formage. Le procédé de mouillage peut être réalisé soit en stockant les feuilles sèches ou les pièces dans une chambre au climat saturé de vapeur, pendant plusieurs heures à plusieurs jours (selon l’épaisseur maximum des parois et la déformation nécessaire), soit en immergeant ces pièces dans l’eau. Le séchage qui suit durcit le Zelfo, ce qui le ramène aux valeurs précédentes de densité, de rigidité et de résistance.

En général, le moulage, la densité, la rigidité et la résistance s’améliorent avec l’augmentation du raffinage des matières premières contenant de la cellulose. Cependant, de meilleures propriétés mécaniques, en termes de valeurs de rigidité et de résistance élevées, peuvent être obtenues par adjonction d’une certaine quantité de fibres de cellulose plus longues et moins raffinées à la pulpe de microfibre finement moulue. Alors que dans ces mélanges la pulpe de microfibre finement moulue agit apparemment comme liant avec des valeurs de densité plus élevées, ce qui reflète un degré de compaction supérieur, on pense que les fibres brutes de cellulose agissent en renforcement de seconde phase, de façon similaire aux plastiques renforcés de fibres courtes.
Selon l’application, il peut également être utile d’ajouter d’autres additifs, soit avant le procédé de raffinage, soit à la pulpe de microfibre. On peut ainsi réaliser des produits Zelfo qui ont une meilleure résistance au feu, de meilleures propriétés d’isolation, différentes couleurs, etc.
Il existe deux possibilités pour réaliser des matériaux poreux de densité plus faible, pour fabriquer des pièces et des composants légers. Un des procédés consiste à geler la pulpe de microfibre après le procédé de mise en forme, puis à la sécher. Avec le second procédé, on ajoute des propulseurs ou des agents de fermentation à la pulpe de microfibre pour réaliser une microstructure d’une certaine porosité. Plus de détails sur le procédé de production sont exposés ailleurs [1].

MATERIAUX, MICROSTRUCTURE DES MATERIAUX ET PROPRIETES

Matériaux
Dans le but de réaliser ce document, deux types de matériaux de la classe de matériaux Zelfo ont été étudiés. Le premier, appelé Zelfo HG, a été produit directement à partir de plants de chanvre, l’autre matériau, Zelfo HZ, est fait à partir de cellulose de chanvre raffinée. Les procédés de transformation et les paramètres pour les deux matériaux ont été choisis pour obtenir des propriétés mécaniques optimales.

Microstructure du matériau
La microstructure du matériau telle qu’elle est observée sur des surfaces de rupture typiques est montrée pour les deux matériaux dans la Fig. 2. Ces micrographies ont été obtenues par microscopie à balayage électronique (SEM), avec un appareil Zeiss SEM type DSM 962, équipé d’une cathode LaB6 (Zeiss, Oberkochen, Allemagne). Alors que la surface de rupture du matériau de densité plus faible Zelfo HG dans la Fig. 2a reflète une microstructure brute avec un certain degré de porosité associée à l’utilisation de chanvre non raffiné, l’apparence de la surface de rupture et la microstructure du matériau (a) Zelfo HG et (b) Zelfo Hz à microstructure de densité plus élevée, révèlent un degré de compaction supérieur avec des fibrilles plus finement dispersées, ce qui est principalement dû au procédé de raffinage complémentaire de la cellulose de chanvre.

Propriétés du Matériau
Pour caractériser les propriétés des deux types de matériaux Zelfo, des spécimens appropriés ont été usinés à partir de feuilles de Zelfo d’environ 4 mm. A l’exception des spécimens de Zelfo HZ pour la résistance au choc (obtenus à partir de feuilles originales sans rectification de surface), tous les autres spécimens ont été obtenus à partir de feuilles à la surface rectifiée pour refléter l’aspect des produits commerciaux Zelfo typiques.
Les résultats des diverses expérimentations réalisées sur les matériaux Zelfo sont présentés dans le Tableau 1. Tous les spécimens ont été conservés à 23°C et à 50% r.h. pendant au moins une semaine avant les essais. A titre de comparaison, on trouve également dans le Tableau 1 les propriétés typiques d’autres matériaux tels que les plastiques de base en poly(éthylène) (PE-HD) à densité élevée, le poly(vinylchloride) (PVC) non plastifié, le bois pulvérisé renforcé résine phénolique (PF-HM) et les panneaux agglomérés. Les données pour ces derniers proviennent de la littérature appropriée. Les propriétés indiquées dans le Tableau 1 sont discutées plus en détails plus loin.

Densité
L’éventail de densité couvert par les matériaux Zelfo commence avec le Zelfo HG avec un minimum de 0,5 g/cm3 pouvant atteindre 1,5 g/cm3 pour le Zelfo HZ dans les limites élevées (il faut également mentionner que des valeurs de densité aussi faibles que 0,3 g/cm3 peuvent être obtenues pour les types de Zelfo poreux comme mentionné ci-dessus ; cependant, de tels matériaux ne font pas partie de cette étude). En comparaison, dans les limites faibles de l’éventail de densité du Zelfo, les panneaux agglomérés ont une densité d’environ 0,7 g/cm3, alors que le PVC et le PF-HM montrent des valeurs de densité de 1,4 g/cm3, proches des limites élevées de l’éventail des matériaux Zelfo. Le PE-HD, avec 0,95 g/cm3, montre une densité dans la moyenne des densités couvertes par les matériaux Zelfo.

Propriétés de traction
Les essais de traction ont été réalisés avec une machine d’essai électromécanique Instron 4505 universelle (Instron, High Wycombe, RU), selon la norme ISO 527. Les valeurs de coefficient de traction du Zelfo HG et du Zelfo HZ, respectivement de 1500 MPa et de 6550 MPa, diffèrent d’un facteur de 4, ce qui reflète les différences de densité. Ces valeurs se comparent favorablement à celles des autres matériaux (PE-HD : 1000 Mpa ; PVC : 3000 MPa).
En terme de résistance à la traction, les différences entre le Zelfo HG et le Zelfo HZ sont significativement améliorées, révélant une différence d’un facteur de 8 (Zelfo HG : 7 Mpa ; Zelfo HZ : 55 MPa). Néanmoins, les valeurs de résistance à la traction pour les matériaux Zelfo sont également comparables à celles des autres matériaux, tout au moins dans l’éventail de densité élevée (PE-HD : 25 MPa ; PVC : 60 MPa ; PF-HM : 25 MPa). A ce point, il faut également mentionner que les spécimens de Zelfo avec des surfaces non rectifiées montrent des valeurs de résistance à la traction significativement plus élevées, avec une résistance à la traction de 75 MPa pour le Zelfo HZ.

Propriétés de flexion
Les tests de flexion ont été réalisés avec une machine d’essai Instron 4505, selon la norme ISO 178. A cause d’effets de bord possibles et d’un comportement élastique non-linéaire, la résistance à la flexion et le coefficient d’élasticité de Zelfo sont plus élevés que les propriétés à la traction analogues. La résistance à la flexion mesurée est de 95 MPa et de 17 MPa, le coefficient d’élasticité de 9400 MPa et de 1800 MPa respectivement pour le Zelfo HZ et le Zelfo HG. Le PF-HM est proche des valeurs du Zelfo HZ avec 70 MPa et 7000 MPa respectivement pour la résistance et le coefficient, alors que les panneaux agglomérés ont des propriétés de flexion proches de celles du Zelfo HG. La résistance à la flexion du PVC-U de 100 MPa est un peu plus élevée que celle du Zelfo HZ.

Propriétés aux chocs
Les essais de résistance aux chocs ont été réalisés avec un balancier Ceast Resil 25 (Ceast Spa, Turin, Italie), selon la norme ISO 179. Le Zelfo HZ a atteint une résistance au choc de respectivement 14 kJ/m2 et 6 kJ/m2 pour les spécimens avec et sans encoches non rectifiés. La baisse d’un facteur de deux est aussi observée avec le Zelfo HG, qui a une résistance aux chocs de respectivement 2 kJ/m2 et 1 kJ/m2, avec et sans encoches. Le PE-HD et le PVC-U sans encoches ne cassent pas dans des conditions normales. Avec une valeur de 15 kJ/m2, le PE-HD a une résistance aux chocs plus élevée que le Zelfo, et avec 2 kJ/m2 le PVC-U est supérieur au Zelfo HG, mais pas meilleur que le Zelfo HZ. La résine phénolique à des propriétés aux chocs qui se situent entre le Zelfo HG et le Zelfo HZ, avec une résistance aux chocs de 6 kJ/m2 pour les spécimens sans encoches, et de 1,5 kJ/m2 pour les spécimens avec encoches.

Relation entre propriétés de flexion et durée d’immersion dans l’eau
Ces essais ont été réalisés selon les normes ISO 175 et ISO 178, avec une machine d’essai Instron 4505. Les spécimens de Zelfo HZ ont été immergés dans de l’eau distillée à 23C. Après 1, 2, 4, 8, 16, 24, 48, 96 et 168 heures, les spécimens ont été sortis de l’eau. La moitié de ces spécimens a subi des essais de flexion, l’autre moitié a été séchée à 23/50, jusqu’à ce qu’un poids constant soit obtenu, puis ils ont subi des tests. La figure 3 montre la relation entre le coefficient d’élasticité des spécimens mouillés et des spécimens secs et la durée d’immersion. Il est clairement visible que le coefficient d’élasticité diminue très vite ; après une journée, la valeur minimum d’environ 500 MPa est presque atteinte, environ un dixième de la valeur de départ de 9400 MPa. Ce qui est à retenir dans cette figure, comme cela a déjà été dit dans le chapitre matières premières et transformation, c’est que les spécimens séchés ont retrouvé leur rigidité d’origine, indépendamment de la durée d’immersion. Les écarts par rapport à cette affirmation, visibles dans la figure 3, sont dues à une largeur de bande statistique élevée.

Conclusions
La comparaison des propriétés mécaniques du Zelfo avec les plastiques courants et les panneaux agglomérés montre que le Zelfo est capable de concurrencer ces matériaux. L’avantage le plus important du Zelfo réside probablement dans sa totale biodégradabilité, ce qui le rend très intéressant pour de nombreuses applications. Pour renforcer les bases d’une argumentation écologique, il serait fort utile de faire une évaluation du cycle de vie de Zelfo et de ses concurrents. De plus, des recherches intensives sur les relations structure-propriétés du Zelfo aideraient à optimiser ce matériau pour des applications particulières.

Références :
  [1.] Description de brevet
  [2.] B. Carlowitz, Kunststoff Tabellen, 1986
  [3.] H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Eigenschaften, 1992
  [4.] Österreichische Homogenholz, fiche technique, 1999